透射電子顯微鏡 (transmission electron microscopy﹐簡寫為TEM)。

　　構(gòu)造原理 ：

　　電子顯微鏡的構(gòu)造原理與光學(xué)顯微鏡相似﹐主要由照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)構(gòu)成(圖1 光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的對比 )。照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡。鎢絲在真空中加熱并在電場的作用下發(fā)射出電子流﹐經(jīng)聚光鏡會聚﹐照射到樣品上。成像系統(tǒng)主要是物鏡和投影鏡﹐后者相當(dāng)于光學(xué)顯微鏡中的目鏡。從樣品上物點(diǎn)發(fā)射出的散射電子波﹐經(jīng)過物鏡的聚焦成像作用在其像面上產(chǎn)生一次放大像﹐再經(jīng)過投影鏡在熒光屏上產(chǎn)生二次放大像﹐可供直接觀察或拍攝相片。在電子顯微鏡中所有透鏡都是磁透鏡﹐利用強(qiáng)磁場使電子束聚焦。

　　分辨*限 光學(xué)顯微鏡的分辨*限受所用光波波長的限制﹐大約相當(dāng)于波長的一半?？梢姽獾牟ㄩL為0.4～0.7微米﹐因此不能觀察小于0.2微米的細(xì)節(jié)﹐放大倍數(shù)不過一兩千倍。電子的運(yùn)動也具有波動特征﹐加速電壓越高﹐波長越短。下列是常用的一些加速電壓與電子波的波長﹕

　　加速電壓(kV)100 200 500 1000

　　波長(0.01A)3.70 2.51 1.42 0.87

　　顯然﹐根據(jù)電子波長得出的電子顯微鏡的理論分辨*限遠(yuǎn)小于0.1A﹐但是由于磁透鏡的球面象差和象散﹐電壓與電流的波動﹐儀器的震動﹐樣品的漂移等等﹐透射電子顯微鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)遠(yuǎn)遜于此值。1939年*臺商品電子顯微鏡問世(1932年在實(shí)驗(yàn)室中就已研制成功)﹐使用單聚光鏡和兩個成像透鏡﹐分辨本領(lǐng)優(yōu)于100A。現(xiàn)在的一級電子顯微鏡普遍采用雙聚光鏡和3～4個成像透鏡(在物鏡與投影鏡之間安裝1～2個中間鏡﹐見圖3 改變中間鏡物距(改變透鏡電流)可以在中間鏡像面上得到二次放大像或一次放大衍射圖。BB及CC截面相當(dāng)于圖4(b)及(c)的情況﹐前者是散焦的像﹐后者是散焦的衍射圖 )﹐可以直接得到放大一百萬倍的像﹐分辨本領(lǐng)為2～3A﹐不但可以分辨點(diǎn)陣平面像(圖9 金膜的(200)及(020)點(diǎn)陣平面象 )﹐而且可以分辨原子﹐直接觀察到晶體與分子中的原子(圖10 金原子在 (111)點(diǎn)陣平面上的分布 )。由此可見﹐放大倍數(shù)高﹐分辨*限可以小到原子尺度﹐這是透射電子顯微鏡的*顯著的特點(diǎn)。

　　掃描透射電子顯微鏡 (scanning transmission electron microscopy﹐簡寫為STEM) 在掃描電子顯微鏡中﹐一般都是利用從樣品表面發(fā)出也就是背射的二次電子成像﹐由于要安裝各種信號的探測器﹐不得不將樣品到物鏡的距離加大到約10mm﹐這就使像的分辨率停留在幾十埃到一百埃的水平上。如果使用薄膜樣品﹐不但在背射方向有二次電子逸出﹐在透射方向也有二次電子逸出。在透射方向安置二次電子探測器就可以使樣品位置移到距物鏡較近的地方﹐顯著提高二次電子像的分辨率。專門設(shè)計的掃描透射電子顯微鏡的分辨率也已達(dá)到2～3A的水平﹐在晶體缺陷的衍襯像﹑晶體的點(diǎn)陣像以及單個原子成像諸方面都已達(dá)到較高水平。

　　掃描透射電子顯微鏡方面比較突出的進(jìn)展還是在透射電子顯微鏡中添加電子及X射線探測器﹐變成一個微區(qū)成分和微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析的有力工具。將電子束聚焦到樣品上﹐不但能觀察20～30A的組織形貌細(xì)節(jié)﹐并可以從X射線能譜分析及電子能量損失譜中得出這么微小區(qū)域的化學(xué)成分﹐從微區(qū)電子衍射得到它的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)﹐這是近幾年來電子顯微學(xué)中發(fā)展較快的領(lǐng)域﹐稱為分析電子顯微學(xué)(analytical electron microscopy﹐簡寫為AEM)。

　　掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy﹐簡寫為SEM) 掃描電子顯微鏡(圖11 掃描式電子探針示意圖 )的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是聚焦電子束在樣品表面上作面掃描﹐利用由此所產(chǎn)生的二次電子或其它訊號調(diào)制一個作同步掃描的顯象管的發(fā)射電流﹐就會在屏上顯示出樣品表面上掃描區(qū)域的象。象的放大倍數(shù)決定于聚焦電子束掃描的線性長度﹐如為0.1mm﹐顯象管上象的線性長度為100mm﹐則象的放大倍數(shù)為1000。因由樣品表面發(fā)出的二次電子等信號不再經(jīng)過任何透鏡而直接用來成像﹐所以像的分辨率決定于照射到樣品上的聚焦電子束的焦斑大小。電子光學(xué)和磁透鏡的發(fā)展使得縮小電子束焦斑到幾十埃甚至幾埃都是可能的﹐問題是電子束的束流和樣品發(fā)出的信號都隨電子束直徑的變小而顯著減弱(接近于3次方的正比關(guān)系)﹔因此﹐提高電子槍的亮度和改進(jìn)信號接收系統(tǒng)便成為發(fā)展和改進(jìn)掃描電子顯微鏡的關(guān)鍵。

　　使用發(fā)叉式鎢絲作熱陰*的掃描電子顯微鏡的分辨率已優(yōu)于100A。用LaB6熱陰*的電子槍﹐亮度要比用鎢絲熱陰*亮一﹑二個量級﹐而所需要的1e-6～1e-7Torr的真空是不難得到的﹐現(xiàn)已在商品掃描電子顯微鏡中采用﹐可將分辨率提高到 40～60A。場發(fā)射電子槍使用冷的點(diǎn)狀鎢絲陰*發(fā)射源﹐尖端的曲率半徑大約是250。在靠近鎢絲尖端處的陽*加5kV正電壓﹐使陰*尖端處電場高達(dá)1e8～1e9V/mm﹐可藉此把電子拉出來(場發(fā)射)﹐場發(fā)射電子槍的亮度很高﹐比用LaB的電子槍還要高幾十倍。使用場發(fā)射電子槍的掃描電子顯微鏡﹐分辨率可達(dá) 30A﹐但是這需要1e-8～1e-9Torr(約1e-7～1e-8Pa)高真空﹐并且在使用幾小時后就需要真空處理﹐不很方便。

　　掃描電子顯微鏡中*常用的成像信息是二次電子﹐它是由能量較高的電子與樣品中原子的交互作用而使后者中的外層電子逸出﹐能量大都在50eV以下。在二次電子探頭前加一幾百伏的正電壓﹐就可以將樣品表面發(fā)出的二次電子捕集起來﹐并與能量較高的背射電子分離開來。由于二次電子能量低﹐僅在樣品表面50～100A層內(nèi)產(chǎn)生的二次電子才有可能從表面逸出﹐因此對樣品表面狀態(tài)非常敏感﹐顯示表面的微觀結(jié)構(gòu)非常有效。另外﹐在這么淺的表面層內(nèi)﹐入射電子還沒有經(jīng)過多次散射﹐產(chǎn)生二次電子的區(qū)域與入射電子束的照射面積無多大區(qū)別﹐因此用二次電子成像可以得到較高的分辨率。

　　掃描電子顯微鏡的焦深長﹐分辨率高﹐放大倍數(shù)可由20倍直接連續(xù)變化到10萬倍﹐在特制的樣品臺上可以直接觀察大到100×100mm的凹凸不平樣品﹐并且可以利用多種信息成像﹐如二次電子﹑背反射電子﹑吸收電子﹑陰*發(fā)光﹑電子束電導(dǎo)﹑電子生伏特﹑特征 X射線等。圖12 鋼的沿晶界斷裂口 黑線是奧氏體晶界是一種鋼的沿晶界斷裂的斷口像﹐盡管斷口表面不平﹐奧氏體晶粒還是很清晰的。

　　電子束照射到樣品上﹐除了產(chǎn)生二次電子外﹐還會激發(fā)出組成諸元素的特征X射線。對于不同元素﹐它們的特征X射線的波長和能量都不相同﹐而且有確定的數(shù)值。圖11 掃描式電子探針示意圖中示出的是波長色散譜儀(波譜儀)﹐利用分析晶體將不同波長的X射線分開(圖13b 因瓦合金夾雜物的能量色散譜a和波長色散譜b的比較 b)﹐也可以用硅滲鋰的探測器與多道分析器把能量不同的X射線光子分別記錄下來﹐給出X射線能譜曲線(圖13 a 因瓦合金夾雜物的能量色散譜a和波長色散譜b的比較 a)。圖13 因瓦合金夾雜物的能量色散譜a和波長色散譜b的比較 中縱坐標(biāo)是X射線光子數(shù)﹐橫坐標(biāo)分別是能量級別和波長。為了與波長色散譜儀對比﹐這種按X射線光子的能量展譜的裝置稱能量色散譜儀(能譜儀)。顯然﹐波譜的譜線要比能譜明銳得多﹐相鄰的譜線可以清晰地分開﹐這對于定性和定量分析都大有益處。但是為了展譜﹐譜儀的聚焦圓一般是150～250mm﹐照射到分析晶體上的X射線的立體角非常小﹐利用率很低﹐不宜在束流低(〈1e-9A)的情況下使用。能譜譜線的峰背比低﹐但是計數(shù)率高﹐在束流低到1e-11A時仍能有足夠的計數(shù)﹐因此允許使用微細(xì)的電子束(如100A或更小一些)分析很微小的區(qū)域。另外它還有X射線不需聚焦﹐對樣品表面不平不敏感﹐以及分析速度快(約 1分鐘)的優(yōu)點(diǎn)。由于波譜分析和能譜分析相輔相成﹐因此掃描電子顯微鏡常同時裝備有這兩種分析儀器。如果成分分析的靈敏度與準(zhǔn)確度要求不是很高﹐則可僅配有能譜儀。

　　透射電子顯微鏡 (transmission electron microscopy﹐簡寫為TEM)。

　　構(gòu)造原理 電子顯微鏡的構(gòu)造原理與光學(xué)顯微鏡相似﹐主要由照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)構(gòu)成(圖1 光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的對比 )。照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡。鎢絲在真空中加熱并在電場的作用下發(fā)射出電子流﹐經(jīng)聚光鏡會聚﹐照射到樣品上。成像系統(tǒng)主要是物鏡和投影鏡﹐后者相當(dāng)于光學(xué)顯微鏡中的目鏡。從樣品上物點(diǎn)發(fā)射出的散射電子波﹐經(jīng)過物鏡的聚焦成像作用在其像面上產(chǎn)生一次放大像﹐再經(jīng)過投影鏡在熒光屏上產(chǎn)生二次放大像﹐可供直接觀察或拍攝相片。在電子顯微鏡中所有透鏡都是磁透鏡﹐利用強(qiáng)磁場使電子束聚焦。

　　分辨*限 光學(xué)顯微鏡的分辨*限受所用光波波長的限制﹐大約相當(dāng)于波長的一半。可見光的波長為0.4～0.7微米﹐因此不能觀察小于0.2微米的細(xì)節(jié)﹐放大倍數(shù)不過一兩千倍。電子的運(yùn)動也具有波動特征﹐加速電壓越高﹐波長越短。

　　放大倍數(shù)高﹐分辨*限可以小到原子尺度﹐這是透射電子顯微鏡的*顯著的特點(diǎn)。

　　掃描透射電子顯微鏡 (scanning transmission electron microscopy﹐簡寫為STEM) 在掃描電子顯微鏡中﹐一般都是利用從樣品表面發(fā)出也就是背射的二次電子成像﹐由于要安裝各種信號的探測器﹐不得不將樣品到物鏡的距離加大到約10mm﹐這就使像的分辨率停留在幾十埃到一百埃的水平上。如果使用薄膜樣品﹐不但在背射方向有二次電子逸出﹐在透射方向也有二次電子逸出。在透射方向安置二次電子探測器就可以使樣品位置移到距物鏡較近的地方﹐顯著提高二次電子像的分辨率。專門設(shè)計的掃描透射電子顯微鏡的分辨率也已達(dá)到2～3A的水平﹐在晶體缺陷的衍襯像﹑晶體的點(diǎn)陣像以及單個原子成像諸方面都已達(dá)到較高水平。

　　掃描透射電子顯微鏡方面比較突出的進(jìn)展還是在透射電子顯微鏡中添加電子及X射線探測器﹐變成一個微區(qū)成分和微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析的有力工具。將電子束聚焦到樣品上﹐不但能觀察20～30A的組織形貌細(xì)節(jié)﹐并可以從X射線能譜分析及電子能量損失譜中得出這么微小區(qū)域的化學(xué)成分﹐從微區(qū)電子衍射得到它的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)﹐這是近幾年來電子顯微學(xué)中發(fā)展較快的領(lǐng)域﹐稱為分析電子顯微學(xué)(analytical electron microscopy﹐簡寫為AEM)。