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1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中磷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0005%～0.010%。

2.方法提要

試料用硝酸和少量鹽酸分解,在硫酸介質(zhì)中,用鹽酸-氫溴酸揮發(fā)除去錫、砷、銻,鉛呈硫酸鉛沉淀。分取一定量試液調(diào)整酸度后,在聚乙烯醇存在下,磷釩鑰雜多酸與結(jié)晶紫形成紫紅色離子絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)545nm處測(cè)量其吸光度。

3.試劑

分析過(guò)程用水均為二次離子交換水。

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.2 硫酸(ρ1.84g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.3 鹽酸氫溴酸混合酸:先將氫溴酸(ρ1.49g/mL)蒸餾提純,提純后的氫溴酸與等體積鹽酸(3.1)混合,備用。

3.4 氨水(ρ0.90g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.5 硫酸(1+1),優(yōu)級(jí)純。

3.6 硫酸(1+8),優(yōu)級(jí)純。

3.7 硝酸(1+2),優(yōu)級(jí)純。

3.8 對(duì)硝基酚溶液(1g/L)。

3.9 鉬酸銨溶液(40g/mL),用提純的鉀酸銨配制。

注:鉬酸銨的提純方法:溶解70g酸銨于400mL水中,用慢速濾紙過(guò)濾于800mL燒杯中,加入250mL乙醇(優(yōu)級(jí)純),放置1h后,用4號(hào)砂芯玻璃坩堝抽濾,濾得物再溶于400mL水中,加入250mL乙醇再結(jié)晶一次,用4號(hào)砂芯玻璃坩堝抽濾,以乙醇溶液(1+2)洗滌2次～3次,濾得物在100℃烘干。備用。

3.10 偏釩酸銨溶液(2g/L),優(yōu)級(jí)純。

3.11 鉬-釩酸銨混合液:將26mL鉬酸銨溶液(3.9)與14mL偏釩酸銨溶液(3.10)混勻,用水稀釋至1000mL,貯存于聚乙烯塑料瓶中。

3.12 聚乙烯醇(PVA-124,聚合度2400～2500或平均聚合度1750±50)溶液(5g/L):在加熱攪拌下溶解。

3.13 結(jié)晶紫溶液(0.5g/L),用提純的結(jié)晶紫配制。

注:結(jié)晶紫的提純方法:取1g結(jié)晶紫于100mL水中,充分?jǐn)嚢韬?用快速濾紙濾去不溶物,濾液加入1g氯化鈉(優(yōu)級(jí)純),加熱濃縮體積至50mL,流水冷卻至析出晶體后,用4號(hào)砂芯玻璃坩堝抽濾,濾干后用玻棒攪拌沉淀,在50℃下烘干備用。

3.14 磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.4394g預(yù)先在105℃烘干至恒重的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純)于250mL燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg磷。

3.15 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含2μg磷。

4.分析步驟

4.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.001g。

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

4.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

4.3 測(cè)定

4.3.1 將試料(4.1)置于250mL燒杯中,加入10mnL硝酸,0.5mL鹽酸,低溫加熱至完全分解,取下稍冷,加5mL硫酸(3.2),置于電熱板上蒸發(fā)至冒白煙,冷卻。

4.3.2 加5mL鹽酸-氫溴酸,在搖動(dòng)下蒸發(fā)至冒白煙,冷卻。再加入3mL鹽酸-氫溴酸,蒸發(fā)至冒白煙冷卻。如此反復(fù)1次～2次。繼續(xù)冒白煙至殘留硫酸量約為2mL,取下冷卻,用10mL水沖洗杯壁,煮沸2min,置燒杯于冷水中冷卻,用水移入50mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。靜置澄凊。

4.3.3 分取10mL上層清液于50mL容量瓶中,用水稀釋至20mL左右。

4.3.4 加入1滴對(duì)硝基酚溶液,用氨水中和至剛出現(xiàn)黃色,再滴加硫酸(3.6)使黃色剛消失,加入2.5mL硫酸(3.6),10mL鉬釩酸銨混合液,混勻。放置10min后,加入2mL聚乙烯醇溶液,混勻,加入2mL結(jié)晶紫溶液,用水稀釋至刻度,混勻。放置30min。

4.3.5 將部分試液移入0.5cm吸收皿中,以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)545nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 稱取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加人0.8mL硫酸(3.5),用水稀釋至約20mL,以下按4.3.4條進(jìn)行。

4.4.2 與試料測(cè)定相同條件下,以試劑空白為參比,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以磷量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

5.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

式中:

m1——從工作曲線上查得的磷量,單位為微克(μg)；

V0——試液總體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質(zhì)量,單位為克(g);

V1——分取試液體積,單位為毫升(mL)。

所得結(jié)果表示至4位小數(shù)

6.允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

…………

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